毛細管柱的安裝，使用及老化

毛細管柱只有正確的安裝，才氣保證其*的性能以及延長使用壽命。正確安裝請參考以下步調。

　　步調1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊以及襯管等。檢查氣體過淋器以及進樣墊，保證輔助氣以及檢驗測定器的通氣暢通，要是之前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管洗濯或改換。

　　步調2：將螺母以及密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端警惕切平，切面要平滑整潔。

　　步調3：將色譜柱毗連于進樣口上。 色譜柱在進樣口中插進去的深度應按照所使用的GC儀器不同而定，正確合適的插進去能zui大可能地保證試驗結果的重現性。通常，色譜柱的進口應連結在進樣口的中下部，即處于進樣針穿過隔墊純粹插進去進樣口后針尖與色譜柱進口相距1～2cm，（具體的插進去水平以及要領參考所使用GC的隨機手冊）。

　　避免使勁彎曲擠壓毛細管柱，并警惕不要讓標志牌等帶有鋒利邊緣的物品與毛細管柱接觸摩擦，以防毛細管柱斷裂受損。

　　色譜柱正確插進去進樣口后，將毗連螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用板子再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封水平。不精密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，并且可能對色譜柱造成*損壞。

　　步調4：接通載氣。 當色譜柱與進樣口接好后，通入載氣，調治柱前壓以患上到合適的載氣流速。

　　將色譜柱的出口端插進去裝有已經烷的樣口瓶中，正常情況下可以看見瓶中穩定連續的氣泡。要是沒有氣泡就要從頭檢查載氣裝置以及流量控制器等是否設置正確，并檢查整個氣路有沒有泄漏，待所有問題目解釋題決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。

　　步調5：將色譜柱毗連于檢驗測定器上。 色譜柱與檢驗測定器的毗連安裝以及所需注意的事項以及色譜柱與進樣口毗連大抵相同。要是在應用中體系所使用的ECD或NPD等，那末在老化色譜柱時，應該將色譜柱與檢驗測定器斷開，這樣檢驗測定器可避免被污染。

　　步調6：確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查。 注意：要是不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會迅速且*性的損壞色譜柱。

　　步調7：色譜柱的老化。 色譜柱安裝以及體系檢漏事情完成后，就可以對色譜柱進行老化，對色譜柱加熱至一永恒固定溫度，通常取其溫度上限。時會下，可加熱至高于無上使用溫度10～20℃左右，可是是不克不及超過色譜柱的溫度上限不然極易損壞色譜柱。當達到老化溫度后，記載并觀察基線，初始階段基線應連續上漲，在達到老化溫度后5～10min起頭降落，并且會連續分鐘，當達到一個固定的值后就會穩定下來。要是在小時后基線仍無法穩定，或在15～20分鐘后仍無較著的降落趨向，那末可能體系裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應立行將柱溫降到40℃以下，盡快地檢查體系并解決相關的問題，要是照舊繼續老化，不僅對色譜柱有損壞并且始末患上不到正常穩定的基線。

　　一般來講，涂有極性固定相以及較厚涂層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定以及較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化要領有各不相同，須按色譜柱供應商提供的老化條件進行老化。

　　PLOT柱的老化步調：

　　AT·Pora系列 250℃ 8h以上

　　摩爾cular Sieve（分子篩） 350℃ 12h

　　Alumina（氧化鋁） 200℃ 8h以上

　　因為水在氧化鋁以及分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，要患上這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移，當柱子分散過含有高水份樣品后，需要將色譜柱從頭老化，以除去固定相中吸附的水分。

　　步調8：設置確認載氣流速。 對毛細管色譜柱使用載氣高純凈度氮氣或氫氣，載氣的純凈度大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。

　　要是您使用的是毛細管色譜柱，那末依照載氣的均等線速度（cm/s），而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價，因為柱效的計算采用的是載氣均等線速度。推薦均等線速度值：氮氣：10～20cm/s 氫氣：20～25cm/s

　　在載氣的管線中加入氣體過淋裝置不僅可以延伸色譜柱生存的年限，并且很洪流平地減低了配景噪音，建議安裝一個高容量脫氧管以及一個載氣凈化器。使用ECD體系時，能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

　　步調9：柱流掉檢驗測定。 在色譜柱老化過程結束后，采用步伐升溫作一次空白試驗（不進樣），通常為以10℃/min從50℃升到無上使用溫度，達到無上使用溫度后連結10min，這樣咱們就會患上到一張流掉圖。這些個數值可以后尷尬刁難比試驗，并且對實驗問題的解決有幫忙。

　　在空白試驗的色譜圖中，不該該有色譜峰呈現，要是呈現了色譜峰，通常多是從進樣口帶來的污染物。要是在正常的使用狀況下，色譜柱的性能起頭降落，基線的旌旗燈號值會增高。別的，要是在較低的溫度下，基線旌旗燈號值較著大于初始值，那末多是色譜柱以及體系有污染。