液相色譜儀色譜柱的填充物的填充辦法

　　（1）柱溫箱及進(jìn)樣閥容易出現(xiàn)的問(wèn)題是:溫控儀失靈,不能正確控制柱溫箱的溫度,這時(shí)只要更換一下溫控儀就可以了,溫控儀只在各樣品系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中有溫控要求時(shí)應(yīng)用,如果無(wú)要求,就不必開(kāi)啟;漏液,如發(fā)現(xiàn)對(duì)照品和樣品的出峰時(shí)間都不規(guī)律,而且每次的出峰面積也差別很大,根本無(wú)法對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量,這時(shí)候需要檢查色譜柱和各金屬細(xì)管的連接處,可能是連接處的塑料套因連接時(shí)未按要求而變形了,因其一旦變形就沒(méi)法修復(fù),所以換一個(gè)新的,按要求套上即可。

　?。?）高壓輸液泵容易出現(xiàn)的問(wèn)題是:壓力升不上去:檢查一下桌面上是否有漏下的液滴,如果有擰緊漏液處即可。壓力過(guò)高:看一下抽取流動(dòng)相的塑料管里是否有氣泡,如果有,則按一下Stop,這時(shí)候千萬(wàn)別抽氣泡,等壓力降下來(lái),到0Psi,這時(shí)候抽出氣泡。如果在過(guò)高的壓力下抽氣泡,后果會(huì)非常嚴(yán)重,流通池會(huì)被鼓破,無(wú)法分析樣品,并且會(huì)給你帶來(lái)很多困惑,當(dāng)然如果有經(jīng)驗(yàn)的話會(huì)及時(shí)發(fā)現(xiàn),因?yàn)榱魍ǔ仄屏撕髸?huì)流出藍(lán)色的墨水樣的液體。

　?。?）檢測(cè)器容易出現(xiàn)的問(wèn)題:流通池:以上已經(jīng)提過(guò)了,如果流通池破了,則需要及時(shí)更換。氘燈:氘燈的壽命一般為2000h,如果檢測(cè)器打不開(kāi)了,則說(shuō)明氘燈超過(guò)其使用期限,需要更換了。在日常檢測(cè)中,一般在進(jìn)樣品之前開(kāi)啟檢測(cè)器,樣品分析完畢,及時(shí)關(guān)閉檢測(cè)器,這樣可以延長(zhǎng)其使用年限,避免不必要的浪費(fèi)。

　　（4）工作站容易出現(xiàn)的問(wèn)題:安裝工作站的電腦一般不要進(jìn)行其他的工作,一旦出現(xiàn)問(wèn)題,則需重新安裝。

　　液相色譜儀色譜柱的填充物的填充辦法：

　　1.所有材料均達(dá)到規(guī)定溫度。

　　2.用所需的溶液沖洗柱底部以除去氣泡，并確保柱網(wǎng)下沒(méi)有氣泡關(guān)閉色譜柱出口，并將1-2cm的緩沖液留在柱管中。

　　3.溫和重懸填充物。

　　4.估計(jì)需要的懸濁液（重懸的填充物）總量。

　　5.向塔中加入所需體積的混合物，并用玻璃棒排干，以免產(chǎn)生氣泡。

　　6.立即用該欄填充緩沖區(qū)。

　　7.安裝立柱頂部并將立柱連接至泵。

　　8.打開(kāi)柱口，設(shè)定泵的流量。如果混合物的體積大于柱的體積，則應(yīng)連接一個(gè)額外的玻璃柱以供儲(chǔ)存。這樣使得混合物在填充時(shí)的直徑維持恒定，從而減少紊流并提高柱子的填充狀態(tài)。

　　9.在達(dá)到柱床高度后，保持填料流量至少為柱體積的3倍，并在柱上標(biāo)記柱床的高度。

　　10.關(guān)閉泵和塔出口，取下上蓋，向塔內(nèi)注入緩沖液，使其向上凸起。

　　11.將接頭以一定角度插入到柱中以確保網(wǎng)下無(wú)氣泡。

　　12.沿立柱向下滑動(dòng)接頭（打開(kāi)接頭出口），直到達(dá)到標(biāo)記的位置，并且接頭已鎖定并填滿